达志化学

化学镀镍的工艺因素控制


镀液化学成分的影响
化学镀镍溶液中的镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂和稳定剂等主要成分对化学镀过程以及镀层性能的影响,已在6.1.2中进行过讨论。总之,化学镀镍溶液中主要成分的影响是十分重要而且是复杂多变的。化学镀镍实际操作中,不仅需要使某一化学成分维持在最佳范围内,而且需要使其他各种相关化学成分及工艺参数保持在相应的最佳范围之内。

温度的影响
镀液温度对于镀层的沉积速度、镀液的稳定性以及镀层的质量均有重要影响。

化学镀镍的催化反应一般只能在加热条件下实现,许多化学镀镍的单个反应步骤只有在50℃以上才有明显的反应速度,特别是酸性次磷酸盐溶液,操作温度一般都在85~95℃之间。镀速随温度升高而增快,一般温度每升高l0℃,沉积速度就加快一倍。但需要指出的是,镀液温度过高,又会使镀液不稳定,容易发生自分解,因此应该根据实际情况选择合适的温度,并尽量保持这一温度。一般碱性镀液温度较低,它在较低温度的沉积速度比酸性镀液快,但温度增加,镀速提高不如酸性镀液快。

温度除了影响镀速之外,还会影响镀层质量。温度升高、镀速快,镀层中含磷量下降,镀层的应力和孔隙率增加,耐蚀性能降低,因此,化学镀镍过程中温度控制均匀十分重要。最好维持溶液的工作温度变化在±2℃内,若施镀过程中温度波动过大,会发生片状镀层,镀层质量不好并影响镀层结合力。 。

值的影响
pH值对镀液、工艺及镀层的影响很大,它是工艺参数中必须严格控制的重要因素。

在酸性化学镀镍过程中,pH值对沉积速度及镀层含磷量具有重大的影响。随pH值上升,镍的沉积速度加快,同时镀层的含磷量下降。pH值变化还会影响镀层中应力分布,pH值高的镀液得到的镀层含磷低,表现为拉应力,反之,pH值低的镀液得到的镀层含磷高,表现为压应力。

对每一个具体的化学镀镍溶液,都有一个最理想的pH值范围。而化学镀镍施镀过程中,随着镍一磷的沉积,H+不断生成,镀液的pH值不断下降,因此,生产过程中必须及时调整,维持镀液的pH值,使其波动范围控制在土0.2范围之内。调整镀液pH值,一般使用稀释过的氨水或氢氧化钠,在搅拌的情况下谨慎进行。采用不同碱液调整镀液pH值时,对镀液的影响也不同。用NaOH调整镀液pH值时,只发生酸碱中和反应,将反应过程中生成的H+中和掉,而用氨水调整镀液pH值时,除了中和镀液H+外,镀液中的氨分子与镀液中的Ni2+及络合剂还会生成复合络合物,降低了镀液中游离的Ni2+浓度,有效抑制了亚磷酸镍的沉淀,提高了镀液的稳定性。

搅拌的影响
对镀液进行适当的搅拌会提高镀液稳定性及镀层质量。首先搅拌可防止镀液局部过热,防止补充镀液时局部组分浓度过高,局部pH值剧烈变化,有利于提高镀液的稳定性。另外,搅拌加快了反应产物离开工件表面的速度,有利于提高沉积速度,保证镀层质量,镀层表面不易出现气孔等缺陷。但过度搅拌也是不可取的,因为过度搅拌容易造成工件局部漏镀,并使容器壁和底部沉积上镍,严重时甚至造成镀液分解。此外,搅拌方式和强度还会影响镀层的含磷量。

装载量的影响
镀液装载量是指工件施镀面积与使用镀液体积之比。化学镀镍施镀时。装载量对镀液稳定性影响很大,允许装载量的大小与施镀条件及镀液组成有关。每种镀液在研制过程中都规定有最佳装载量,施镀时应按规定投放工件并及时补加浓缩液,这样才可以收到最佳的施镀效果。一般镀液的装载量在0.5~1.5dm2/L。装载量过大,即催化表面过大,则沉积反应剧烈,易生成亚磷酸镍沉淀而影响镀液的稳定性和镀层性能;装载量过小,镀液中微小的杂质颗粒便会成为催化活性中心而引发沉积,容易导致镀液分解。因此,为保证施镀的最佳效果,应将装载量控制在最佳范围。

化学镀液老化的影响
化学镀镍溶液有一定的使用寿命。镀液寿命以镀液的循环周期来表示,即镀液中全部Ni2+耗尽和补充Ni2+至原始浓度为一个循环周期。随着施镀的进行,不断补加还原剂,HPO32-浓度越来越大,到一定量以后超过NiHP03溶解度,就会形成NiHPO3沉淀,镀液出现浑浊。虽然加入络合剂可以抑制NiHP03沉淀析出,但随着周期性的延长,即使存在大量的络合剂也不能抑制沉淀析出,镍沉积速度急剧下降,镀层性能变坏,此时说明镀液已经达到寿命,应该废弃。

在不同基体材料上施镀
化学镀镍可以直接沉积在具有催化作用的金属材料(如镍、钴、钯、铑)上和电位比镍为负的金属材料(如铁、铝、镁、铍、钛)上。后一类金属是首先靠溶液中的化学置换作用,使在其表面上产生接触镍,因镍自身是催化剂,从而使沉积过程能继续进行下去。

对无催化作用且电位较镍为正的金属材料(如铜、黄铜、银等),可以用引发起镀法,即用清洁的铁丝或铝丝接触镀件表面,使其成为短路电池,此时被镀件作为阴极,表面首先沉积出镍层,使化学镀镍反应得以进行下去;亦可瞬时通以直流电流作为引镀。另外一种方法是将被镀件先在酸性氯化钯稀溶液中短时间浸泡(例如在0.1g/L PdCl2和0.2g/L HCl溶液中浸20s),经彻底漂洗后再进行化学镀镍。

在非金属材料上化学镀镍,其表面必须先经过特殊的前处理,除去油污和脱膜剂,再经过化学敏化、活化处理(一般是利用钯的成核作用),使之具有催化活性,才能浸入化学镀镍溶液中镀镍。

 

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