达志化学

镀镍溶液中带入六价铬有什么后果?如何排除?


镀镍添加剂

1、故障概况
电镀车间一直使用光亮镀镍工艺,但是在生产中发生了一次意想不到的故障造成电镀生产无法正常工作。产品零件在光亮镀镍溶液中电沉积镍出槽后,镍镀层难于沉积,发黑,结合力不良,甚至无镀层。反复多槽试镀未见有好转,而疵病有加剧的倾向,造成了镍镀层不合格,影响了产品的合格交付和生产的正常进行。

 

2、故障诊断
为了尽快恢复电镀生产,必须准确而及时找出故障产生的原因,现对可能产生故障原因逐一检查分析排除。
从最容易造成电镀故障的原因查起:阴极电流密度符合光亮镀镍工艺规定范围;主盐成分NiSO4、NiCl2和H3BO3均在工艺给定含量范围的中限;

对常见金属杂质铜、铁进行定量分析,均未超过工艺规定的极限含量。

故障产生的原因未能找到,再次进行试镀操作,仔细观察电镀生产过程,无意中发现电镀溶液颜色不正常,本该是亮绿色的溶液变成了亮绿带黄。

经定性检测得知溶液变黄的原因是带入了六价铬。六价铬使得电镀过程的阴极电流效率降低,排斥镍的沉积,使零件的深凹处镀不上镀层,终于找到本次故障产生的原因。

 

3、故障排除
要排除本次电镀溶液故障的前提就是要去除镀液中有害的六价铬离子,并同时降低有害铜、铁等离子的含量范围。

六价铬的排除通常采用还原沉淀法,把溶液中的六价铬还原成三价铬,然后提高溶液的PH值,使得三价铬形成氢氧化铬沉淀而除去,常用处理方法有:
(1) 保险粉法。(2) 硫酸亚铁法。(3) 高锰酸钾法。

其中最常见也是最常用的是保险粉法,使用该方法的优点是带入的杂质少,易处理。

将镀液强烈搅拌,用保险粉(连二亚硫酸钠)将镀液中的六价铬还原成三价铬(三价铬也有危害,使镍层易烧焦,粗糙,在阳极上还有被重新氧化变成六价铬的可能,也应立即除去),提高PH值,使三价铬生成氢氧化铬沉淀过滤而除去。

过滤后再加双氧水把过剩的保险粉氧化除去,因为过量的保险粉也会使镍层发黑。

(1)用 1 0 % 硫 酸 调节酸 化镀液 至 P H= 3,并 把镀液 加 热至65~70℃。

(2)在激烈搅拌下加入一定量的保险粉(连二亚硫酸钠)(做小试验来确定用量,一般是0.5~1.0g/L),并激烈搅拌60min。

(3)再取镀液进行定性检测,如果试管中出现粉红色,表明镀液中的六价铬没有处理干净,需要继续处理,直到定性检测镀液不出现粉红色为止。

(4)缓慢加入5%NaOH溶液,将镀液碱化至PH=6.2左右,保持温度60~70℃并激烈搅拌60min,并保持镀液PH=6.2。

(5)在碱化后的镀液中分三次,每次间隔10min,加入2~3g/L活性炭。

(6)加入0.5~1ml/L 30%的双氧水,将过量的保险粉(连二亚硫酸钠)氧化成硫酸盐。

(7)保持镀液温度65~70℃,并搅拌保温2h,使多余的双氧水分解。

(8)趁热过滤,除去生成的氢氧化铬沉淀。

(9)调节PH=3左右,挂入洗净的阳极,用0.2~0.4A/dm2电流密度电解4~6h,直至瓦楞形阴极上镀层颜色均匀一致。

(10)分析调整镀液成份,调节镀液PH值到规定的工艺范围。

(11)用赫尔槽试验调整光亮剂,并补加,继续小电流电解30min后,试镀。

 

4、六价铬产生的原因
镀镍液中六价铬的积累有以下几个方面的原因:

(1)在日常电镀生产过程中,为了操作方便,都是采用“一步法”生产流程,往往镀镍和镀铬挂具是通用的。

(2)挂具在镀铬后清洗不干净,粘在挂具上的镀铬液就会被带入镍槽(如,采用包扎法绝缘挂具,如绝缘胶破损,夹缝中残留的镀铬液由于清洗不彻底就会被带入镀镍液中)。

(3)工人操作不正确(比如,操作工人在镀铬后,不仔细清洗防护手套又接着镀镍)会把铬液带入镍槽。

(4)镀槽布局不合理,镀镍槽与镀铬槽的距离太近,镀铬过程中,由于镀铬的阴极电流效率低,镀铬液随副反应析出的氢气逸出液面,产生铬雾,铬雾将随着空气下层落入镍槽。

(5)凝结在挂具上的铬液,如果在镀铬后部相应提高各道回收槽盒清洗槽的液面高度,或缺少喷淋程序,就有可能把相当浓度的六价铬带入镀镍溶液中。

 

5、结束语
把好车间管理关,镀铬后挂具和工人的防护手套加强清洗,最好在镀镍与镀铬之间更换挂具,以便杜绝污染;电镀每一个环节加强水洗(包括自动线的极杠),在镀铬液里加入铬雾抑制剂,避免铬雾逸出等等。

(1)在镀铬液里加入铬雾抑制剂、避免铬雾逸出等等。

(2)在电镀的整个过程中,任何一个工序,任何一个细节都不能马虎,要用科学的态度认真对待。要坚决杜绝由于主观上的粗心大意,造成的严重后果。

(3)任何一个电镀故障的产生都不是孤立的,即使是突发性偶然故障,做为电镀工作者也要善于将故障归纳分类,然后对症下药,分析查核故障原固,只要原因找准,就可以采取有效措施排除故障。

(4)要善于举一反三,积累经验采取预防性措施,防患于未然,这样电镀故障就可以减少,电镀产品的质量也会大大提高,更避免制造成本的增加和企业信誉的受损。

(5)必须加强化学材料的管理,外观相似的阳极材料、化学药品等绝不能混放而且要有明显的标识,如标识不清,要采用可靠的化学分析方法,准确判定是什么化学材料,否则后果是不堪设想的。

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